气流粉碎得半成品。23.推荐地,步骤(s1)中,溴素和复合催化剂混合在10-15℃下完成,滴加二苯乙烷时控制温度在15-25℃,二苯乙烷在3-5h内滴加完毕。24.推荐地,步骤(s1)中,所述反应分为预反应阶段和反应阶段,预反应阶段温度是30-40℃,预反应时间2-5h,反应阶段温度55-60℃,反应时间10-15h。25.推荐地,步骤(s1)中,所述溴素、复合催化剂和二苯乙烷的质量比是100::5-8。26.步骤(s2)中,水的加入量是溴素的50-80wt%,加热温度90-110℃。27.步骤(s3)中,所述后处理剂是碳酸钠水溶液和/或亚硫酸钠水溶液,碳酸钠水溶液、亚硫酸钠水溶液的浓度独自的为10-15wt%,后处理剂加入量是溴素的。后处理剂的目的是和颗粒中的游离溴反应,除去游离溴。28.步骤(s3)中,球磨时的条件是40-50℃,球磨3-5h;所述气流粉碎的条件是200-240℃,空气流速10-20m3/min,优终气流粉碎后的产品粒径在1-5μm。具体实施方式29.以下结合具体实施方式对本发明的技术方案做进一步地的解释说明但应该说明的是,具体实施方式只是对本发明技术方案实质的一种具体化的实施和解释,不应该理解为是对本发明保护范围的一种限制。30.实施例所用试剂和仪器均可以从市售商品购买。温州星亿化工有限公司为您提供十溴二苯乙烷,欢迎新老客户来电!湖州环保型十溴二苯乙烷
理化性质编辑播报离解常数(辛醇/水):[1]十溴二苯乙烷热裂解或燃烧时不产生有毒的多溴代二苯并二恶烷(PBDO)及多溴代二苯并呋喃(PBDF),用它阻燃的材料完全符合欧洲关于二恶英条例的要求,对环境不造成危害。十溴二苯乙烷无任何毒性,也不会对生物产生任何致畸性,对水生物如鱼等***,可以说符合环保的要求。十溴二苯乙烷在使用的体系中相当稳定,用它阻燃的热塑性塑料可以循环使用。十溴二苯乙烷对阻燃材料性能的不利影响较传统阻燃剂十溴二苯醚小,且耐光性能好,渗出性低。产品指标项目规格项目规格外观白色粉末含水量,%(m/m)≤,%(m/m)≥游离溴,(ppm)≤20白度≥平均粒径,um≤5熔点,℃≥345推荐用量十溴二苯乙烷阻燃剂推荐使用量被阻燃的高聚物十溴二苯乙烷用量三氧化锑用量材料阻燃级别UL94。 贵州十溴二苯乙烷生产厂家十溴二苯乙烷,就选温州星亿化工有限公司,用户的信赖之选。
十溴二苯乙烷是一种使用范围范围广的广谱添加型阻燃剂,化学式为C14H4Br10。相对分子质量为。为白色或淡黄色粉末。微溶于水、醇、醚。熔点357℃。理论溴含量[1]。溴含量高,热稳定性好,抗紫外线性能佳,较其他溴系阻燃剂的渗出性低;特别适用于生产电脑、传真机、电话机、复印机、家电等的档次高材料的阻燃。十溴二苯乙烷是一种使用范围范围广的广谱添加型阻燃剂,化学式为C14H4Br10。相对分子质量为。为白色或淡黄色粉末。微溶于水、醇、醚。熔点357℃。理论溴含量[1]。溴含量高,热稳定性好,抗紫外线性能佳,较其他溴系阻燃剂的渗出性低;特别适用于生产电脑、传真机、电话机、复印机、家电等的档次高材料的阻燃。
其余同制备实施例1。制备实施例7:除滴加二苯乙烷的用量为15g外,其余同制备实施例1。制备实施例8:除升温至60℃以上保温4小时外,其余同制备实施例1。制备实施例9:除升温至60℃以上保温3小时外,其余同制备实施例1。对比实施例1:除不使用干燥氮气置换体系中空气3次外,其余同实施例1;对比实施例2:除氮气置换后,升温至45℃外,其余同实施例1;对比实施例3:除氮气置换后,升温至58℃外,其余同实施例1;对比实施例4:除滴加二苯乙烷后,升温至58℃外,其余同制备实施例1;对比实施例5:除三氯化铝的用量为,其余同实施例1;对比实施例6:除三氯化铝的用量为1g外,其余同实施例1;二、性能测试实施例对上述实施例中样品进行后处理:取样品80g和自来水100g,加入事先放入锆珠的四口烧瓶中,启动搅拌,加入10%碳酸氢钠水溶液5g调节体系ph(根据溶液ph来调节加入量)。搅拌1小时后加入将料从锆珠中洗出,过滤得固体。将上述处理后的湿品用粒径测定仪,测定其粒径大小;将湿品在175℃烘干2小时,用白度测定仪测定,得白度数据;剩余样品在250℃下继续烘干2小时,再用白度测定仪测定,得热稳定数据。产品粒径(μm)白度热稳定性制备实施例,当不采用本发明的干燥氮气置换体系。温州星亿化工有限公司为您提供十溴二苯乙烷,有想法可以来我司咨询!
但是该专利方法过于繁复,三个阶段的不同加料顺序,特别是三个阶段的温度还需要专门调控,难以实现大规模的工业化生产。a公开了一种低游离溴的十溴二苯乙烷制备方法,通过二次蒸馏和球磨工序,游离溴含量≤3ppm,白度高。二次蒸馏耗费能源多,而且第二次蒸馏是通过水沸腾将水中溶解的游离溴带出,这部分溴不容易再回收利用,造成了资源的浪费。a公开了一种高热稳定性十溴二苯乙烷的制备方法,采用常规的路易斯酸作为催化剂,同样没有解决所得产品白度低的缺陷。1429800a公开了一种十溴二苯乙烷,采用卤代烃为溶剂,高压雾化加料,并通过控制加料时间,降低产品黄度。该**实质是上属于溶剂法,需要使用大量卤代烃,回收困难,溴的利用率也不高,同时工艺复杂,不利于工业化生产。8.北京理工大学的孙凌刚对十溴二苯乙烷制备工艺中催化剂进行了研究,发现了一种新型催化剂h-1,相比于常规的无水alcl3,无水fecl3,zrcl4,使用催化剂h-1得到的产品白度明显得到了改善。但是没有披露催化剂h-1的具体结构或者制备方法,而且白度的提升还有待提升。技术实现要素:9.本发明提出了一种使用新型负载型催化剂,以过量溴素法制备十溴二苯乙烷的方法,催化剂投加量低,催化效率高。温州星亿化工有限公司为您提供十溴二苯乙烷,有想法的不要错过哦!宁波十溴二苯乙烷添加量
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铁盐和/或铝盐、镍盐、锑盐的用量满足以下关系:1g蒙脱土:3-5mmol铁盐和/或铝::。21.发明人预料不到地发现,以上述比例的复合催化剂,能够在较低催化剂用量的情况下在整个溴化阶段都保持很好的催化活性,在溴化的不同阶段平稳发挥催化作用,由于二苯乙烷的溴代是逐渐进行的,当出现高溴代产物时,主要是六溴代至八溴代产物时,体系的粘度加大,产生部分固态物质,容易发生团聚,使得部分溴和不完全溴化的产物被包覆而无法顺利反应,即影响了产品的白度,也使得产品中含有不完全溴化的产物而稳定性所有下降。现有技术往往采用加大搅拌速度和力度的方式,但采用本发明的复合催化剂,其为能够均匀分散在体系中,快速度过溴代体系变粘稠的阶段,减少团聚现象,使得产品中游离溴的含量极低,并且产品品质好,热稳定性高,经过250℃处理3h后,白度基本没有下降。22.进一步地,所述十溴二苯乙烷的制备方法包括以下步骤:(s1)溴化:将溴素和复合催化剂混合均匀后,缓慢加入熔融的二苯乙烷,滴加完毕后升温加热反应;(s2)溴蒸:反应结束后加入水,搅拌后物料转移至溴蒸釜,加热回收蒸出的溴;(s3)后处理:蒸除过量溴后,冷却,水洗,过滤,加入后处理剂,球磨,水洗、烘干。湖州环保型十溴二苯乙烷
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